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丝绵白度试验方法研究

摘要:

丝绵白度是大众关注的一个重要品质指标,为避免感官检验的不确定性,采用白度试验仪测定R457白度,较能客观地反映茧丝的相对白度。为避免环境光照的影响,试样盒应取黑色材料制作;试样大小以不透光为限,可取(0.850±0.005)g试样,无需梳理,直接均匀塞入试样盒,检测3次,每次检测后按同一方向旋转120°,取其均值,即可使检测结果与批白度的相对误差大于5 %的概率不大于4.5 %。

关键词:丝绵;白度;试验方法

1、引言

白度(whiteness)是物质表面白色程度的度量,以白色含有量的百分率表示。GB/T 8424.2《纺织品色牢度试验相对白度仪器的评定方法》定义“白度”为“所判断的物体颜色与一个较佳白色接近的程度”[1]。丝绵的白度是大众关注的一个重要品质指标,它直接反映了茧丝本身的质地及加工方法是否恰当。一般要求丝绵的白度与茧丝固有的本色一致,不能偏黄、红、灰或过白。而原茧污染黄变或制绵用碱量过大、精练剂过量会导致绵片发黄;精练时漂白剂过量使用与增白剂的添加会使丝绵发白甚至惨白,从而影响丝绵的断裂强度、压缩回复率和手感等,降低其使用寿命和舒适度。GB/T 24252《蚕丝被》规定了丝绵不得含有荧光增白剂,应色泽均匀和色差不超过4级[2]。但在产销交接和蚕丝被质量优化的工艺研究过程中,由于目测白度受光线及心理因素影响很大,结果常常莫衷一是。

为了较好地解决白度的定量评价一致性问题,CIE(国际照明委员会)成立了白度分委员会,并推荐了白度的计算公式。现在已有仪器能直接测量并显示多种物体的相对白度,精确地区别出细微的变化,实现由主观向客观、定性向定量的科学转变。

本文对用仪器测定丝绵白度的适应性、仪器选用、试样盒选材、试样大小、检测方法、样本量和试验精度等进行了研究。

2、仪器选用

国家标准GB/T 8424.2等效采用国际标准ISO 105-J02《纺织品色牢度试验J02部分相对白度的仪器评定方法》,应用于在间隔不长的时间内在相同仪器上测量的、颜色差异不太大的“白色”纺织品之间进行比较。虽然提供的仍是试样白度的相对评价而不是绝对的评价,只要使用的测量仪器比较先进,技术条件在工商业中是合适的,其评价对于工商业上的应用是足够的[1]。

丝绵白度的评价,由于不考虑荧光效果(GB/T 24252规定不允许荧光增白,是否添加了荧光增白剂另有检验[2]),只需测量在可见光谱范围内一个或几个波长上的反射率,测定方法比较简单。采用符合国家白度计量专业标准的电子数字白度仪,测定波长457 nm白度,测量系统照明与探测条件45/0(45°入射光、0°测量),标准白板由中国计量科学研究院检测定标。测量范围:0~199.9%,分辨力:0.1%,被测试样厚度以不透明为下限,上限为20mm。主要用于表面平整的物体或粉末(如纸张、面粉、化工制品、建材、纺织品等)白度的测试,示值误差:≤ 1.0,重复性:≤0.2。

纤维类物体,如棉、毛、丝、麻、化纤等白度的检测较为困难。白度仪说明书称:“测量纤维白度时,将试样整理梳成一个纵向的表面”,然后放入试样盒检测,且要“多做几个样品”,取其平均值。由于是测定R457 的反射率,位于反射率曲线中蓝色光谱反射率较低的部分,因此可能得到试样的亮度值和黄光值,如果反射率曲线差别很大,与目测结果可能会发生矛盾[3]。

3、试验发现

试样盒用仪器来评价丝绵的白度是一种新的尝试。仪器厂提供的纤维试样盒所用材料有透光性,用于丝绵检测时,白度示值会随环境光线的强弱变化而增减(见表1)。鉴于随机配带的标准白板和粉末试样盒均不透光,示值不受环境光照的影响,我们在纤维试样盒周边用黑胶带贴了一圈,解决了这个问题。

表1 丝绵白度与环境光照的关系

注:同一精练双宫绵片试样,0.85g。

试样摆放方法对白度示值的影响

由于丝绵光泽优异和采用45/0测量白度,样本表面状况的改变,对检测值影响明显。整理顺直的蚕丝纵、横向白度示值常常相差10 %以上,10个试样的40个实测值标准差s=3.106,CV=6.39 %;而将试样均匀塞入、按120°分测3次的30个实测值标准差s=1.335,CV=2.67 %;两种方法测试的均值亦有显著差异(见表2)。

用U检验的方法检验摆放方法一、二的均值是否存在显著差异,按公式(1)计算统计量u:

(1)

式中:x1=49.927,x2=48.623;n1=n2 =10;σ1=1.015,σ2=1.259。

计算可得:u=1.304/0.511=2.550。

取显著水平α= 0.05,由正态分布表查得u0.05 =1.96;P (|u|>uα)=α,现u=2.55>1.96,判断两者有显著差异。

由于丝绵蓬松,纤维很长,试样要扯直顺放比较麻烦,测试的CV值也大得多,不如取样后直接均匀塞入检测稳定快捷,故选择直接摆放按120°旋转测3次取其均值。

直接摆放试样白度检测值的稳定性

直接摆放试样白度检测值的稳定性检验数据见表3。

用U检验的方法检验顶面、底面测试的均值是否存在显著差异。

将x1=49.927,x2=49.134;n1=n2 =10;σ1=1.015,σ2=1.031代入公式(1),计算可得:统计量u=0.793/0.458=1.733。

取显著水平α= 0.05,u0.05 =1.96;现u=1.73<1.96,判断两者无显著差异。表明直接均匀塞入试样检测的白度示值稳定可信,每个试样只检测“顶面”即可。

试样大小与白度检测值的关系试样取(0.850±0.005)g与加到1.70 g(再多加,很难塞入)测试比较。

为防止试样加大后测试数据代表性不足,每个试样正反各测试3次,用秩和检验的方法检验其均值(见表4和表5),结果表明无显著差异。说明只要能满足不透光的要求,丝绵白度测试值与试样大小关系不大。为避免操作困难,丝绵试样取(0.850±0.005)g即可。

表4 丝绵白度与试样大小的关系

注:每个试样正反各检测3次,每次测试后旋转120°,取均值。

表5 丝绵白度试验数据秩序

秩和检验程序如下:

已知:nⅠ=10,nⅡ=5;TⅡ=4+5+8+9+15=41;

设显著水平α=0.025,查秩和检验表得临界值:T1 =24,T2 =56,

∵秩和检验表,P(T1<T<T2)=1-α

∴若T1<T<T2判断无显著性差异

现TⅡ= 41,T1 = 24<41<56 = T2

判断:Ⅰ、Ⅱ无显著性差异。

仪器检验与目测结果比较

测定R457nm反射率的白度仪,对试样的亮度值和黄光值反射率较高。在检验基本色调为黄色的棉、麻等纤维及其产品时,得心应手;而用于丝绵,检测的数值与目测结果却不尽一致。有的感觉很白、甚至惨白的丝绵,测出的白度值还不到60%;而“标准白板”明明看上去有点黄,示值却在80%以上。不过既然白度仪提供的是一种相对白度的评价,判断的是物体颜色与一个“较佳白色”接近的程度,在有明确对照物的情况下,检验对比及细微区分样品的白度差异,显然能够通过白度仪得到客观而精确的帮助,从而避免许多无谓的争论和改进方向不明。

4、样本量与试验精度

根据GB/T 4891―2008 为估计批(或过程)平均质量选择样本大小的方法,样本大小可按公式(2)[4]计算:n =(tCV/e)2 (2)

式中:n――样本量;

t――与弃真概率α对应的分位数(u1-α/2);

CV――批产品标准差的估计值σ与批的均值μ的比值;

e――相对误差(e=E/μ):可容许的检验估计值x与批的均值μ的最大差异E(保证误差)与批的均值的比值。

从一批丝绵中抽取10个0.85g试样,分别直接摆放按120°旋转测3次取均值,实测数据如表1“方法一”。取相对误差e=5 %,弃真概率α=4.5 %,t =2,将CV= 2.03 %代入公式(1)算得n=0.66。取样本量n=1,将使得检测结果与批白度的相对误差大于5 %的概率不大于4.5 %。

5、结论

为适应工商业对丝绵产品白度评定的需要,避免感官检验的不确定性,可以用电子数字白度仪测定丝绵白度。

用白度仪评定丝绵的白度,只能获得其相对白度,应在同等仪器、条件和不长时间间隔内进行,特别适用于颜色差异不太大的、有明确对照物的场合。为避免环境光照对检测的影响,试样盒应取黑色材料制作。

试样大小以不透光为限,可取(0.850±0.005)g试样,直接装入试样盒(内径φ47×10),检测3次,每次检测后按同一方向旋转120°,取其均值作为试验结果;

对色泽均匀的丝绵产品的白度评价,样本量n=1,即可使得检测结果与批白度的相对误差大于5%的概率不大于4.5 %;即至少有95.45%的置信度认可评价结果。鉴于蚕丝被可能由不同批的原料制成,蚕丝被丝绵白度的评价,可从3个有代表性的压缩回复率试样[2]中各抽取1个白度试样,分别检测,取均值,作为试验结果。

 

参考文献:

[1] GB/T 8424.2―2001 纺织品色牢度试验相对白度仪器的评定方法[S].

[2] GB/T 24252―2009 蚕丝被[S].

[3] 李汝勤,宋钧才.纤维和纺织品的测试原理与仪器[M].上海:中国纺织大学出版社,1995.

[4] GB/T 4891―2008 为估计批(或过程)平均质量选择样本大小的方法[S].

(作者单位:江苏现代蚕桑产业园区有限公司)


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发布时间:2020-02-28
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